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ARTICLESA.1異硫氰酸酯蒸餾裝置玻璃儀器裝置原理
芥籽油主要成分異硫用水蒸汽蒸餾后,用氨水吸收生成硫脲,再加一定量的硝酸銀溶
液,二者等物質(zhì)的量反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,用硫氰酸銨定量滴定剩余的硝酸銀,求出和硫脲反應(yīng)的硝酸
銀量
A.2試劑
a)氨水溶液:濃氨水用水稀釋(1+1);
b)0.1mol/L硝酸銀溶液;
c)10%硫酸鐵溶液;
d)0.1mol/L硫氰酸銨溶液;
e)濃硝酸
D95%乙醇。
A.3儀器
a)異硫蒸餾裝置:如圖A.1,其中a為500mL三角瓶,b為250mL圓底燒瓶(在
60mL處有一刻度);
b)電爐;
c)分析天平:感量0.0001g;
A4異硫氰酸酯蒸餾裝置玻璃儀器裝置分析步驟:
稱取芥末普1g(至0.0002g),放人三角瓶中,加人100mL水和20mL95%乙醇振蕩均勻
安裝好餾裝置,圓底燒瓶b中加人10mL氨水溶液作為接收溶液,三角瓶a用明火緩慢加熱至沸
騰,蒸餾至約60mL停止蒸餾(約20min),用少量水洗蒸餾管2~3次,加人0.1mol/L硝酸銀溶液
20mL充分混合,靜5h以上,然后,把此圓底燒瓶在沸水中加熱,使瓶?jī)?nèi)溶渡沸鵬,完成反應(yīng)冷卻
加水定容至100mL容量瓶后,用濾紙過濾。取50mL濾液,加5ml濃硝酸使呈酸性,加0.5mL硫酸
鐵溶液做指示劑,用0.1mol/L硫氰酸銨溶液滴定至溶液呈褐色且不褪色為終點(diǎn)。
A.5計(jì)算公式
芥籽油揮發(fā)性成分含量按式(A.1)計(jì)算。
芥籽油揮性成分含量(%)=(20×9-2xV2×9點(diǎn)
100m
(A.1)
式中
G1—硝酸銀溶液物質(zhì)的量裝度,單位為摩爾每開(msy
C,—硫氧酸銨溶液物質(zhì)的量濃度,單位為摩爾每升(mo/L)
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