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當(dāng)前位置:首頁產(chǎn)品中心玻璃儀器實(shí)驗(yàn)整套蒸餾裝置氟化鎂蒸餾裝置氟含量測定硝酸釷容方法

氟化鎂蒸餾裝置氟含量測定硝酸釷容方法
產(chǎn)品簡介

氟化鎂化學(xué)分析方法第3部分:氟含量的測定蒸餾-硝酸釷容量法

產(chǎn)品型號:
更新時間:2023-12-08
廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
訪問量:1228
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5儀器及設(shè)備
5.1鉑坩堝:上部直徑30mm,下部直徑15mm,高30mm
5.2高溫爐:能控制溫度800℃±20℃
5.3水蒸汽發(fā)生器:容積為3L的燒瓶,塞子上插入三支內(nèi)徑為6mm的玻璃管
5.4盈餾器:用酸玻璃吹制磨口接頭,由以下部分組成,
54.1餾燒瓶容積250m1
5.4.2蒸餾柱:柱的*一個點(diǎn)組到末一個點(diǎn)組距離120mm,共11點(diǎn)組,
5.4.3溫度計(jì)護(hù)套
5.4.4溫度計(jì):范圍0℃~200℃,
5.4.5滴液漏斗;
5.4.6蛇形冷凝器:儀器裝配示意圖見圖1:

5.5電熱器:能控制溫度145℃士5℃

5.6pH計(jì):配有玻璃電極
5.7硼硅玻璃錐形燒杯:

7 分析步驟
7.1試料
稱取0.1g干燥試樣(6),精確至0.0001g
7.2測定次數(shù)
獨(dú)立的進(jìn)行兩次測定,取其平均值
7.3空自試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)
7.4測定
7.4.1稱取2g無水碳酸鈉(4.1),置于鉑坩堝(5.1)中,加入試料(7.1),小心地混勻,蓋上鉑蓋子,將
鉑坩堝放人預(yù)先加熱到200℃的高溫爐(5.2)中,然后升溫到800℃,熔融20min,取出,冷卻,將熔融物
直接移入已裝有幾顆玻璃球(直徑2mm~3mm)的蒸餾燒瓶(5,4,1)中,用熱水洗滌粘附在坩堝上的熔
塊,并入蒸餾燒瓶中
7.4.2將500mL春量瓶置于蛇形冷凝管(5.4.6)下收集餾液,連接蒸餾燒瓶(5.4.1)和蛇形冷凝管
(5.4.6)并開始通冷卻水,益上燕餾燒瓶,經(jīng)滴液漏斗(5.4.5)加入20mL硫酸(4.2),連接燕汽發(fā)生瓶
(5.3),待蒸餾燒瓶(5.4.1)的溫度達(dá)到150℃,通人蒸汽,維持蒸餾燒瓶(5.4.1)內(nèi)溶液的溫度在
145℃±5℃,待收集的蒸餾液達(dá)到400mL,停止蒸餾,以水洗滌冷凝管,將洗液收集,用水將500叫容
量瓶稀釋到刻度,搖勻備用。
7.4.3從500mL容量瓶中移取50.00mL溶液,置于錐形瓶中,加5滴茜素紅S指示劑(4.3),用氫氧
化鈉溶液(4.4)調(diào)到紅色,再用鹽酸溶液(4.5)調(diào)到黃色,加3mL醋酸(4.6),搖勻,加2滴次甲基蘭指
示劑(4.7),用硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液(48)滴定,滴定到溶液呈淡紫紅色為終點(diǎn)
8分析結(jié)果的計(jì)算
按公式(2)計(jì)算氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)
(F)5xc=x×100
(2)
式中
試料量,單位為克(g)
c—硝酸針標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL)
v,一滴定樣品溶液時消耗硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)的體積,單位為毫升(mL)
滴定空白試驗(yàn)溶液時消耗硝酸釷標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)

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