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本法系用蒸餾法測定經(jīng)硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規(guī)定外,按下列方法測定。
測定法取藥材或飲片細(xì)粉約10g,精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml和6mol/L鹽酸溶液10ml,連接刻度分液漏斗,并導(dǎo)入氮氣至瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E口處連接導(dǎo)氣管,將導(dǎo)氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01ml/L)滴定,至藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù)20秒鐘不退,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,照下式計算:
供試品中二氧化硫殘留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000
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